اندازه گیری سدیم کربنات- سدیم بی کربنات و سود در مخلوط
:اندازه گیری سدیم کربنات- سدیم بی کربنات و سود در مخلوط

نام گزارشگر:اکرم حیدری

 تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.
روش تیتر کردن
در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.
یک مثال
نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.
تشخیص نقطه اکی‌والان
نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

انواع تیتر کردن
• روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:

• روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش
تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن
تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -oh است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود.

 
واکنش خنثی شدن

تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا باز هستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب ، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است.

ولی بعضی از آنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیرا انحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.

نظریه تیتراسیونهای خنثی‌کردن
محلولهای استاندارد اسیدها و بازهای قوی را بطور گسترده‌ای برای تعیین آنالیتهایی بکار می‌برند که خود اسید یا بازند یا می‌توانند با اعمال شیمیایی به چنین گونه‌هایی تبدیل شوند.
واکنشگرها برای واکنشهای خنثی‌شدن
محلولهای استاندارد برای تیتراسیونهای خنثی شدن همواره از اسیدها یا بازهای قوی تهیه می‌شوند، زیرا این نوع واکنشگرها تیزترین نقطه پایانی را ارائه می‌کنند.
محلولهای استاندارد
محلولهای استاندارد بکار گرفته شده در تیتراسیونهای خنثی شده ، اسیدهای قوی یا بازهای قوی هستند. زیرا این اجسام در مقایسه با اسیدهای ضعیف و بازهای ضعیف بطور کاملتر با آنالیت واکنش می‌دهند. اسیدهای استاندارد از اسید هیدرو کلرویک ، اسید پرکلریک و اسید سولفوریک تهیه می‌شوند. اسید نیتریک بندرت بکار برده می‌شود، زیرا خاصیت آن بعنوان یک اکسنده ، عامل بالقوه‌ای برای واکنشهای جانبی ناخواسته است.

باید بخاطر داشت که محلولهای گرم و غلیظ اسید سولفوریک و اسید پرکلریک نیز عوامل اکسنده مستعدی هستند و بنابراین پرخطرند.

بنابرین ، خوشبختانه ، محلولهای رقیق این واکنشگرها نسبتا بی‌خطرند و می‌توانند بدون احتیاطهای خاص بجز محافظت چشم ، در آزمایشهای شیمی تجزیه‌ای بکار برده شوند. محلولهای استاندارد بازی معمولا از هیدروکسید سدیم ، هیدروکسید پتاسیم و گهگاه از هیدروکسید باریم تهیه می‌شوند. مجددا ، هنگام کار با این واکنشگرها و محلولهای آنها باید همیشه چشمها محافظت شوند.

بسیاری از اجسام طبیعی و سنتزی ، رنگهایی از خود نشان می‌دهند که به PH محلولی که این اجسام در آن حل شده‌اند، بستگی دارند. برخی از این اجسام که طی قرنها برای نشان دادن خاصیت قلیایی یا اسیدی آب بکار برده شده‌اند، در سالهای اخیر بعنوان شناساگر اسید و باز بکار گرفته می‌شوند. بطور کلی ، شناساگرهای اسید و باز ، اسیدها و بازهای ضعیف آلی هستند که بسته به تفکیک یا تجمع ، متحمل تغییرات ساختاری درونی می‌شوند که به تغییر در رنگ منجر می‌شود.
کاربردهای نوعی تیتراسیونهای خنثی‌شدن
تیتراسیونهای خنثی‌شدن در اندازه گیری آن دسته از گونه‌های بی‌شمار معدنی ، آلی و زیستی که خواص اسیدی یا بازی ذاتی دارند بکار برده می‌شوند. ولی کاربردهای بسیاری به همان اندازه اهمیت وجود دارند که در آنها ترکیب مورد تجزیه با یک واکنشگر مناسب به یک اسید یا باز تبدیل و سپس با یک باز یا اسید قوی استاندارد تیتر می‌شود.

دو نوع عمده از نقاط پایانی بطور گسترده در تیتراسیونهای خنثی‌شدن بکار برده می‌شود. نوع اول یک نقطه پایانی بصری است و بر پایه تغییر رنگ شناساگر قرار دارد. نوع دوم یک نقطه پایانی پتانسیومتری است که در آن پتانسیل یک سیستم الکترود شیشه - کامومل با یک وسیله اندازه گیری ولتاژ تعیین می‌شود. پتانسیل اندازه گیری شده مستقیما متناسب با PH است.

نگاه اجمالی
بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادن پروتون ، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها از محلول بستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.

 

چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر
شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هر اندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.

فرم اسیدی HIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)

اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :


(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:


(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :


اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون
با استفاده از انواع شناساگر ، می‌توان PH یک محلول را تعیین کرد. برای این کار لازم است محدوده PH تغییر رنگ شناساگر را بدانیم. در تیتراسیونهای اسید و باز هم لازم است که PKa شناساگر مورد استفاده به PH محلول مورد نظر نزدیک باشد، در غیر اینصورت آزمایش همراه با خطا خواهد بود. اگر شناساگر قبل از نقطه هم‌ارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان کمتر از نقطه هم‌ارزی (خنثی شدن اسید یا باز) است و اگر شناساگر بعد از نقطه هم ارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان بیشتر از نقطه هم ارزی است.

در برخی از موارد مخلوطی از دو یا چند شناساگر در یک تیتراسیون مصرف می‌شود تا تغییر رنگ مشخصی در نقطه پایان رخ دهد. بعنوان مثال می‌توان متیلن آبی را با متیلن قرمز مخلوط کرده و یک شناساگر مخلوط بوجود آورد که در PH حدود 5.4 از بنفش به سبز تغییر رنگ می‌دهد. در این مورد ، متیلن آبی حین تیتراسیون بدون تغییر رنگ می‌ماند. اما متیلن قرمز در PHهای ‌کمتر از حدود 5.4 قرمز و در PHهای بیشتر از حدود 5.4 زرد می‌باشد.

در PHهای ‌کمتر ، قرمز و آبی ترکیب شده و رنگ بنفش ایجاد می‌کنند و در PHهای بیشتر ، زرد و آبی ترکیب شده و رنگ سبز ایجاد می‌کنند. دیدن تغییر رنگ بنفش به سبز ، آسانتر از تشخیص تغییر رنگ قرمز به زرد در شناساگر متیلن سرخ تنهاشت.


معرفهای معروف PH
شناساگر
رنگ اسیدی دامنه PH برای تغییر رنگ رنگ قلیایی
آبی تیمول قرمز 1.2 - 2.8 زرد
متیل اورانژ قرمز 3.1 - 4.5 زرد
سبز برموکروزول زرد 3.8 - 5.5 آبی
سرخ متیل قرمز 4.2 - 6.3 زرد
لیتموس قرمز 5 - 8 آبی
آبی برم‌تیمول زرد 6 - 7.6 آبی
آبی تیمول زرد 8 9.6 آبی
فنل فتالین بی‌رنگ 8.3 - 10 قرمز
زرد آلیزارین زرد 10 - 12.1 ارغوانی کم رنگ
تیمول فتالئین بی‌رنگ 9.3 - 10.5 آبی
ایندوفنول قرمز 7.1 - 9.1 آبی
برموفنول آبی زرد 3 - 4.6 ارغوانی
آزو بنفش زرد 13 – 11 بنفش
متیل بنفش زرد 0.15 - 3.2 بنفش 1. واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز 2. واکنش‌های رسوبی 3. واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند. OH- + H3O+ -----> 2H2O Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزی تیتراسیون است، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.

منحنی های تیتراسیون برای اسید قوی در مقابل باز قوی

در اینجا از هیدروكلریك اسید به عنوان نماد بارز اسید قوی و از سدیم هیدروكسید به عنوان نماد بارز باز قوی بهره جسته ایم .

NaOH {aq} + HCl {aq}  ---------------------à NACl{aq} + HCl {l}

 

الف)

تیتر كردن باز توسط اسید :

چنانچه مشاهده می كنید مقادیر PH    تنها اندكی تا رسیدن به نقطه ی اكی والان تغییر می كند . سپس شیب تند نمودار ظاهر می گردد . با محاسبه ی مقادیر مشاهده می گردد كه PH   از 3/11 ، زمانی كه شما  9/24 cm ³  تیترانت افزوده اید به 7/2 در شرایط افزودن  1/25 cm ³    تیترانت ، كاهش می یابد .

ب)

تیتر كردن اسید توسط باز :

این منحنی شباهت بسیاری به منحنی قبل دارد و بالطبع مقدار PH  از صفر شروع شده و به تدریج  با افزودن محلول سدیم هیدروكسید مقدار آن افزایش می یابد .

 مجددا PH   تغییر زیادی نخواهد داشت تا زمانی كه به نقطه ی اكی والان بسیار نزدیك شویم . سپس منحنی با شیب تند بالا می رود .

منحنی های تیتراسیون اسید قوی و باز ضعیف

این بار از هیدروكلریك اسید به عنوان اسید قوی و از محلول آمونیاك به عنوان باز ضعیف استفاده می كنیم .

NH3{aq} + HCl {aq} -------------------à NH4Cl { aq}

 

الف)

تیتر شدن باز توسط اسید:

بدین سبب كه شما از یك باز ضعیف استفاده می كنید ، شروع منحنی شما به طور آشكاری متفاوت خواهد بود . هر چند اگر اسید را یك باره و به مقدار زیاد وارد كنید ،‌ منحنی به شدت شبیه منحنی قبل خواهد بود .

در آغاز تیتراسیون با افزودن اسید منحنی به شدت سقوط خواهد كرد ، اما خیلی سریع شیب تند آن كم خواهد شد ؛ زیرا در این مرحله محلول بافری مركب از محلول آمونیاك و كلرید آمونیوم در حال تشكیل است .

 

توجه داشته باشید كه نقطه ی اكی والانی در حال حاضر كمی اسیدی است  . ( كمی كمتر از ph =5   ) زیرا كلرید آمونیوم خالص خنثی نیست . هر چند نقطه ی اكی والانی هنوز روی قسمت شیب دار منحنی قرار می گیرد . این مسئله می تواند در انتخاب شناساگر مناسب برای تیتراسیون مهم باشد .

ب)

تیتر شدن اسید توسط باز :

تنها پس از نقطه ی اكی والانی است كه تغییراتی بروز می كند .

محلول بافری متشكل از آمونیاك و كلرید آمونیوم تشكیل شده است ؛ كه مانع از تغییر و افزایش ph   در مقیاس وسیع می گردد . هر چند انتظار تغییرات وسیع ph  را نداریم ؛ زیرا به هر جهت آمونیاك باز ضعیفی است .

 منحنی های تیتراسیون برای اسید ضعیف و باز قوی

 

در اینجا از اتانوئیك اسید به عنوان نمادی از اسید ضعیف و از سدیم هیدروكسید به عنوان نمادی از باز قوی استفاده می كنیم .

 

CH3COOH{aq} + NaOH {aq} ---------à CH3COONa {aq} +H2O{l}

 

 

 الف)

تیتر شدن باز توسط اسید :

در ابتدا و شروع منحنی مقدار زیادی سدیم هیدروكسید در محیط وجود دارد . منحنی درست مشابه زمانی است كه هیدروكلریك اسید به سدیم هیدروكسید اضافه كردیم و درست زمانی كه اسید در محیط زیاد است ؛ نقطه ی متفاوت منحنی محسوب می گردد .

پس از نقطه ی اكی والانی محلول بافر متشكل از سدیم اتانوئات و اتانوئیك اسید در محیط موجود خواهد بود كه مانع از هر گونه كاهش شدید PH   خواهد شد .

 

ب)

تیتر شدن اسید توسط باز

ابتدای منحنی افزایش نسبتا سریع PH   را نشان می دهد  ، اما كاهش  این شیب به دلیل وجود بافر حاوی اتانوئیك اسید و اتانوئات سدیم است . از طرفی نقطه ی اكی والان این منحنی ( زمانی كه مقدار سدیم هیدروكسید زیاد است .)   كاملا شبیه نقطه ی پایانی منحنی   HCl-NaOH   است .

 

منحنی های تیتراسیون برای اسید و باز ضعیف

رایج ترین نمادها در این زمینه عبارتند از : آمونیاك و اتانوئیك اسید .

 

 

CH3COOH{aq}+NH3{aq}-------------àCH3COONH4 {aq}

 

معمولا در شرایط اسید و باز ضعیف ، نقطه ی اكی والان به درستی در ph    معادل 7 قرار خواهد گرفت .

 

الف)

تیتر شدن باز توسط اسید :

این منحنی به حقیقت تركیبی از منحنی هایی است كه تا كنون دیده اید . چنانچه نقطه ی اكی والانی آن مشابه منحنی آمونیاك-  HCl  و پس از نقطه ی اكی والانی آن مشابه منحنی اتانوئیك اسید – سود می باشد .

توجه داشته باشید كه هیچ قسمتی از این منحنی دارای شیب تند نمی باشد . در عوض در آن نقطه ای تحت عنوان نقطه ی عطف مشاهده می شود . فقدان نقطه ی اكی والان بدین مفهوم است كه تیتر كردن باز ضعیف توسط یك اسید ضعیف دشوار است .

 

نكاتی چند از برخی منحنی های مهم :

 

روش شما در تیتراسیون  معمولا به صورت اضافه كردن اسید به باز است . در اینجا  حالات مختلف منحنی های توضیح داده شده در بالا را به اختصار آورده ایم ؛ بنابر این می توانید تمام انها را با هم ببینید .

 

برخی منحنی های پیچیده ی تیتراسیون

 

افزودن هیدرو كلریك اسید به محلول سدیم كربنات

 

معادله ی كلی برای واكنش بین محلول سدیم كربنات و هیدرو كلریك اسید رقیق عبارت است از :

 

NA2CO3{aq}+2HCl{aq}-----------à 2NaCl{aq}+CO2{g}+H2O{l}

 

اگر شما دو محلول با غلظت های مساوی داشته باشید ،ناچارید از دو حجم هیدرو كلریك اسید برای رسیدن به نقطه ی اكی والان استفاده كنید ؛ كه دلیل آن نسبت یك به دو در این معادله  است  .

 

فرض كنید شما تیتراسیون را با 25 cm³  محلول سدیم كربنات شروع كرده اید و هر دو محلول دارای غلظت های مساوی می باشند . ( 1 mol / dm³ )

 این بدین معناست كه شما پس از آنكه 50 cm³ اسید افزودید ، می توانید انتظار یك شیب افتان در منحنی تیتراسیون را داشته باشید .

 منحنی بسیار پیچیده تر از چیزی است كه تصور می كنید و وقایع عجیبی در طول تیتراسیون رخ می دهد .

شما انتظار دارید هنگامی كه به كربنات ها  ،  اسید می افزایید  ؛  دی اكسید كربن تولید كنند . در حالیكه در این مرحله از تیتراسیون ، هیچ دی اكسید كربنی تولید نمی گردد .

سپس ، به محض اینكه شما نصف مسیر تیتراسیون را طی كردید ، بسیاری از ملكول های دی اكسید كربن  ناگهان در محلول آزاد می گردند .

 نمودار دو نقطه ی پایانی را نشان می دهد ؛‌  یكی در PH  معادل 3/8  ( كمی بیشتر از مقدار نقطه ی عطف ) و دیگری در PH    حدود 7/3  . واكنش به طور آشكار و بدیهی در دو بخش مجزا صورت می گیرد .

در بخش اول كه در نقطه ی A   منحنی پایان می یابد ، كربنات سدیم در واكنش با اسید برای تولید سدیم هیدروكربنات می باشد .

 

Na2CO3{aq}+HCl{aq}-------------àNaCl{aq}+NaHCO3{aq}

 

مشاهده می كنید كه این واكنش منجر به تولید هیچ دی اكسید كربنی نمی گردد .

در مرحله ی دوم ، هیدروكربنات سدیم حاصل ، وارد واكنش با اسید می گردد و طی آن مقادیر زیادی كربن دی اكسید تولید می شود .

 

NaHCO3{aq}+HCl{aq}-------àNaCl{aq}+CO2{g}+H2O{l}

 

این واكنش  در  نقطه ی   B    منحنی خاتمه می یابد .

می توان هر دو نقطه ی پایانی را با انتخاب صحیح شناساگر مناسب به دست آورد .

 

 

افزودن محلول سدیم هیدروكسید برای رقیق سازی اتانوئیك اسید

اتانوئیك اسید در گذشته با نام اگزالیك اسید شناخته می شد كه یك اسید دو پروتونه می باشد . این بدین معناست كه این اسید می تواند دو پروتون ( یون هیدرونیوم ) به باز بدهد .

اسیدهایی همانند هیدروكلریك اسید كه تنها قادرند یك پروتون به باز بدهند تحت نام اسیدهای یك پروتونه شناخته می شوند .

 واكنش با سدیم هیدروكسید طی دو مرحله صورت می گیرد زیرا جدا شدن یك هیدروژن اسانتر از جدا شدن دیگرسیت .  این دو واكنش متوالی عبارتند از:

اگر شما محلول سدیم هیدروكسید را در محلول اتانوئیك اسید بریزید ،‌ منحنی  ، نقاط پایانی برای هر دو واكنش را نشان می دهد .

این منحنی مربوط به واكنش سدیم هیدروكسید و اتانوئیك اسید  در غلظت های برابر می باشد

 

 مواد لازم:

بورت

ارلن مایر

بشر

پیپت

0.1N کلریک اسید  

0.053gسدیم کربنات

نمونه مخلوط کربنات و سود

شناساگر فنل فتالئن

شناساگر سبز برموکروزول

 

 

آزمایش اول:

ازسدیم کربنات جامد  به میزان        0.0638 برداشته سپس آن را به ارلن مایر  انتقال می هیم. آنگاه به آن  آب مقطر اضافه کرده تا حجم محلول درون ارلن به 50 تا 75 میلی لیتر برسد.سپس دو قطره شناساگر سبز برموکروزول افزوده و تیتراسیون را با کلریک اسد استاندارد که از قبل در بورت ریخته شده انجاممی دهیم.عمل تیتراسیون را تا جایی که رنگ شناساگر متمایل به سبز می شود ادامه می دهیم( در صورتی که رنگ محلول به زرد تبدیل شود، از نقطه ی هم ارزی رد شده ایم)حجمکل اسید مصرفی را یادداشت کرده وانگاه به  سراغ آزمایش دوم  می رویم.

 

آزمایش دوم:

از نمونه مخلوط  کربنات و سود         10 برداشته آنگاه دو قطره به آن شناساگر فنل فتالیین اضافه می کنیم و با کلریکاسید استاندارد تیتر می نماییم تا  لحظه ای که رنگ شناساگر بی رنگ شود.حجم کلریک اسد مصرفی را یادداشت می کنیم.حال دو قطره شناساگر سبز برموکروزول به محتوای ارلن اضافه می کنیم و اینبار تیتراسیون را تا جایی که رنگ شناساگر به سبز متمایل به زرد می گراید ادامه می دهیم و در پایان حجم کلریک اسیدمصرفی را یادداشت می کنیم.

 

+نوشته شده در سه شنبه سیزدهم اردیبهشت 1390ساعت15:17توسط اکرم حیدری |
استاندارد کردن اسید و باز- تیتراسیون خنثی سازی

آزمایش:استاندارد کردن اسید و باز- تیتراسیون خنثی سازی  

نام گزارشگر:اکرم حیدری   

تیتراسیون

روشی که توسط آن ، محلولی با غلظت مشخص به محلولی دیگر اضافه می‌شود تا واکنش شیمیایی بین دو ماده حل شده کامل گردد، تیتراسیون نامیده می‌شود.

تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.

و یا به بیانی دیگر: افزایش تدریجی یک محلول استاندارد از بورت به محلولی از آنالیت تا کامل شدن واکنش.

تیتراسیون یعنی شمارش

 همانند روش گراویمتری تیتراسیون نیز یكی از روشهای قدیمی در شیمی تجزیه می باشد . كه هر دوی این روشها مبتنی بر واكنش شیمیایی می باشند.

 در این روش حجم محلول استاندارد ( تیترانت ) مصرفی، جهت واكنش كامل با ماده مجهول (آنالیت) اندازه گیری می شود كه این حجم مبین مقدار ماده مجهول می باشد.

از آن زمان كه لوشمیت و آووگادرو فهمیدند كه یك گرم مولكول از ماده حاوی مقدار مشخصی ذره است محلول استاندارد ( تیترانت ) از حل كردن وزن مشخصی از ماده بدست آمد . این بدان معنی است كه اندازه گیری حجم مشخصی از تیترانت در طی تیتراسیون می تواند شمارش تعداد مشخصی ذره از ماده مجهول

 ( آنالیت ) باشد. بدین ترتیب تیتراسیون همان شمارش است .

با وجود روشهای دستگاهی و غیر دستگاهی فیزیكی و شیمیایی جدید امروزه هنوز تیتراسیون به عنوان یكی از روشهای تجزیه ای كمی، در استانداردها جای دارد كه این حفظ موقعیت را می توان به دلایل زیر دانست .

- سادگی انجام تیتراسیون : دستگاهها و روشها ساده بوده و به راحتی مهیا می گردند . اساس تیتراسیون شناخته شده و به راحتی قابل یادگیری است.

- تیتراسیون یكی از روشهای قاطع برای اندازه گیری آنالیت است و نتایج آزمایشات به صورت مستقیم می تواند مقدار كمی ماده مجهول مورد اندازه گیری را تعیین كند این روش به مانند روش های اسپكتروسكوپی یا فتومتری نیاز به كالیبراسیون ندارد.

- تیتراسیون به سرعت انجام می پذیرد : زمانی كه نتیجه گیری سریع برای شما مهم باشد این روش می تواند در وقت شما نسبت به روشهای دیگر آنالیز كمی، صرفه جویی قابل ملاحظه ای را انجام دهد.

-تیتراسیون متضمن نتایج با صحت و دقت بالا می باشد.

- معمولا" تكرار پذیری اكثر تیتراسیون ها كه با واحد انحراف استاندارد نسبی اندازه گیری می شوند زیر یك درصد می باشند.

- تیتراسیون قابلیت اتوماسیون نیز دارد:

 تیتراسیون در حد بالایی قابلیت اتوماسیون دارد این بدان معناست كه در آنالیز نمونه های روتین بسیار مناسب است

-تیتراسیون خیلی مقرون بالصرفه است :

در قیاس با سایر روشهای آنالیز كمی، این روش هزینه كم و كارایی بالایی دارد .

 

شرایط مهم برای استاندارد اولیه

- خلوص بالا- روش معتبری برای تاثیر خلوص ان باید در دسترس باشد

- پایداری هوا

- نداشتن آب هیدراته که در نتیجه ی ترکیب با تغییرات نسبی، رطوبت تغییر نمی کند.

- فراوانی و قیمت نسبتا بالا

- انحلال پذیری مناسب در محیط تیتراسیون

- وزن مولکولی زیاد که در نتیجه ی خطای توزین کاهش می یابد.

 

خواص محلول استاندارد

- به اندازه ی کافی پایدار باشد لذا فقط یکبار به اندازه گیری غلظت نیاز داشته باشد

- با آنالیت به سهولت واکنش دهد و مدت زمان بین افزایش های متوالی از محلول تیتر کننده به حداقل کاهش یابد.

- با آنالیت تقریبا به طور کامل واکنش دهد و لذا نقطه ی پایانی مطلوبی ارائه دهد.

- با آنالیت واکنش گزینشی داشته باشد، به نحوی که بتواند با یک واکنش ساده ی متوازن بیان شود.

 

 

دسته بندی واكنشهای تیتراسیون

الف ) تیتراسیون های اسید باز شامل :

1- اسید و باز قوی

2- اسید ضعیف با باز قوی

3- باز ضعیف با اسید قوی

4- اسید و باز ضعیف

 

ب ) تیتراسیون های رسوبی شامل :

1- تیتراسیون با تیترانت های غیر آلی

2- تیتراسیون های سورفكتنتها

 

ج ) تیتراسیونهای اكسیداسیون و احیا ( ردكس )

د ) تیتراسیون های كمپلكسومتری / كیلیتومتری

 

 

روشهای تشخیص نقطه اكی والان

نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

 

اصولا" نقطه اكی والان زمانی بدست می آید كه آنالیت با تیترانت با نسب استكیومتری مربوطه به طور كامل واكنش دهند.

اگر تیتراسیون را به عنوان " شمارش یونها یا مولكولها " بدانیم، بدست آوردن نقطه اكی والان باید خیلی مهم باشد.  

انجام این كار می تواند با استفاده از خواص بعضی محلولها به عنوان شناساگر رنگی كه در بهترین حالت در  نقطه اكی والان تغییر رنگ می دهند، انجام شود.  

اما این تغییر رنگ در نقطه پایان اتفاق می افتد نه در نقطه اكی والان با اینكه نقطه پایان بسیار نزدیك به نقطه    اكی والان است . اما همواره در این روش انتشار خطا خواهیم داشت از آن گذشته تشخیص افراد مختلف در تشخیص رنگ بسیار متفاوت است.  

 

 

اصولا" تشخیص نقطه اكی والان به سه روش مرسوم انجام می پذیرد :

- روش چشمی یا فتومتری

- روش پتانسیومتری

- روش بی ولتامتری/بی آمپرومتری

 

 

 

روش تیتر کردن

در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.

 

تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن

تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود: ‌

 

OH- + H3O+ -----> 2H2O

 

تیتراسیون خنثی سازی

تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا باز هستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب ، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است.
ولی بعضی از آنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیرا
انحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.

 

نظریه تیتراسیونهای خنثی‌کردن

محلولهای استاندارد اسیدها و بازهای قوی را بطور گسترده‌ای برای تعیین آنالیتهایی بکار می‌برند که خود اسید یا بازند یا می‌توانند با اعمال شیمیایی به چنین گونه‌هایی تبدیل شوند.

 

واکنشگرها برای واکنشهای خنثی‌شدن

محلولهای استاندارد برای تیتراسیونهای خنثی شدن همواره از اسیدها یا بازهای قوی تهیه می‌شوند، زیرا این نوع واکنشگرها تیزترین نقطه پایانی را ارائه می‌کنند.

 

محلولهای استاندارد

محلولهای استاندارد بکار گرفته شده در تیتراسیونهای خنثی شده ، اسیدهای قوی یا بازهای قوی هستند. زیرا این اجسام در مقایسه با اسیدهای ضعیف و بازهای ضعیف بطور کاملتر با آنالیت واکنش می‌دهند. اسیدهای استاندارد از اسید هیدرو کلرویک ، اسید پرکلریک و اسید سولفوریک تهیه می‌شوند. اسید نیتریک بندرت بکار برده می‌شود، زیرا خاصیت آن بعنوان یک اکسنده ، عامل بالقوه‌ای برای واکنشهای جانبی ناخواسته است.
باید بخاطر داشت که محلولهای گرم و غلیظ اسید سولفوریک و اسید پرکلریک نیز عوامل اکسنده مستعدی هستند و بنابراین پرخطرند.
بنابرین ، خوشبختانه ، محلولهای رقیق این واکنشگرها نسبتا بی‌خطرند و می‌توانند بدون احتیاطهای خاص بجز محافظت چشم ، در آزمایشهای شیمی تجزیه‌ای بکار برده شوند. محلولهای استاندارد بازی معمولا از هیدروکسید سدیم ، هیدروکسید پتاسیم و گهگاه از هیدروکسید باریم تهیه می‌شوند. مجددا ، هنگام کار با این واکنشگرها و محلولهای آنها باید همیشه چشمها محافظت شوند.

 

نظریه رفتار شناساگر

بسیاری از اجسام طبیعی و سنتزی ، رنگهایی از خود نشان می‌دهند که به PH محلولی که این اجسام در آن حل شده‌اند، بستگی دارند. برخی از این اجسام که طی قرنها برای نشان دادن خاصیت قلیایی یا اسیدی آب بکار برده شده‌اند، در سالهای اخیر بعنوان شناساگر اسید و باز بکار گرفته می‌شوند. بطور کلی ، شناساگرهای اسید و باز ، اسیدها و بازهای ضعیف آلی هستند که بسته به تفکیک یا تجمع ، متحمل تغییرات ساختاری درونی می‌شوند که به تغییر در رنگ منجر می‌شود.

 

کاربردهای نوعی تیتراسیونهای خنثی‌شدن

تیتراسیونهای خنثی‌شدن در اندازه گیری آن دسته از گونه‌های بی‌شمار معدنی ، آلی و زیستی که خواص اسیدی یا بازی ذاتی دارند بکار برده می‌شوند. ولی کاربردهای بسیاری به همان اندازه اهمیت وجود دارند که در آنها ترکیب مورد تجزیه با یک واکنشگر مناسب به یک اسید یا باز تبدیل و سپس با یک باز یا اسید قوی استاندارد تیتر می‌شود.
دو نوع عمده از نقاط پایانی بطور گسترده در تیتراسیونهای خنثی‌شدن بکار برده می‌شود. نوع اول یک نقطه پایانی بصری است و بر پایه تغییر رنگ شناساگر قرار دارد. نوع دوم یک نقطه پایانی پتانسیومتری است که در آن پتانسیل یک سیستم الکترود شیشه - کامومل با یک وسیله اندازه گیری ولتاژ تعیین می‌شود. پتانسیل اندازه گیری شده مستقیما متناسب با PH است.

 

تجزیه عنصری

تعدادی از عناصر مهم را که در سیستمهای آلی و زیستی دخالت می‌کنند، می‌توان به سهولت با روشهایی که در مرحله پایانی به یک تیتراسیون اسید و باز ختم می‌شوند، اندازه گیری کرد. عموما عناصری که قابلیت این نوع تجزیه را دارند، غیر فلزند و شامل کربن ، نیتروژن ، گوگرد ، کلر ، برم ، فلوئور و چند گونه نامتداول دیگرند. در هر مورد ، عنصر به یک اسید یا باز معدنی تبدیل و متعاقبا تیتر می شود.
بعنوان مثال ، نیتروژن در بسیاری از مواد با اهمیت در پژوهش ، صنعت ، کشاورزی یافت می‌شود. مثلا نیتروژن در
اسیدهای آمینه ، پروتئینها ، داروهای سنتزی ، کودهای شیمیایی ، مواد منفجره ، خاک ، آبهای آشامیدنی و رنگها وجود دارد. پس روشهای تجزیه‌ای برای تعیین نیتروژن بویژه در مواد آلی از اهمیت بسیاری برخوردارند.

 

اندازه گیری مواد معدنی

تعداد زیادی از گونه‌های معدنی را می‌توان توسط تیتراسیون با اسیدها یا بازهای قوی اندازه گیری کرد. بعنوان مثال ، نمکهای آمونیوم را می‌توان بسادگی با تبدیل به آمونیاک توسط باز قوی و سپس تقطیر در دستگاه کلدال اندازه گیری کرد. آمونیاک طبق روش کلدال جمع آوری و تیتر می‌شود. روشی را که برای نمکهای آمونیوم بیان شد، می‌توان برای اندازه گیری نیترات و نیتریت معدنی تعمیم داد.

 

تعیین گروههای عاملی آلی

تیتراسیونهای خنثی‌شدن برای سنجش مستقیم و غیر مستقیم انواع گروههای عاملی آلی روشهای ساده‌ای را فراهم می‌کنند.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

مواد لازم:

0.2552gپتاسیم  هیدروژن فتالات: 

10 ml کلریدریک اسید:

آب مقطر به میزان لازم

0.1Nسود

شناساگرفنل فتالیین چند قطره

بورت

ارلن

بشر

پیپت مدرج

 

الف)تیتراسیون اول:

ابتدا بورت را برداشته آن را با آب مقطر خوب  می شوییم سپس برای این که  سود توسط آب مقطر درون بورت رقیق نشود ، سه الی چهار بار بورت را با سود شست وشو می دهیم  و در هربار شستشو بورت را به خوبی برگردانیده تا تمام سطح داخلی بورت با محلول تماس پیدا کند آنگاه شیر بورت را چندبار با سرعت باز کرده تا حباب هوای  آن خارج گردد.

سود را با کمک بشر در داخل بورت می ریزیم سپس آن را روی صفر تنظیم می نماییم. باید توجه شود که حین تنظیم کردن عدد صفر از روبه رو و به پایین تعقر سود نگاه شود تا خطای دید رخ ندهد.بعد از انجام این مراحل بورت را روی پایه سوار کرده .

پتاسیم هیدروژن فتالات وزن شده را داخل ارلن ریخته طوری که بهدیواره ها برخورد نکند به میزان لازم به آن آب مقطر اضافه می کنیم تا تمام جامد به خوبی در آن حل شود2 الی 3 قطره شناساگر فنل فتالیین به محتوای ارلن اضافه می نماییم.سپس ارلن را زیر بشر و برای بالا بردن دقت دید و تشخیص بهنگام نقطه ی پایانی کاغذ سفیدی زیر ارلن قرار می دهیم.شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   در ارلن، ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با KC8H4O4

خنثی شود . مشاهده کردیم که  هر قطره سود که در محلول KC8H4O4 می ریزد  رنگ آن برای چند  لحظه صورتي شده  ودوباره شفاف می شود  آن قدر سود را اضافه می کنیم تا رنگ محلول به ، صورتی کم رنگ  که پایدار باشد و پس از مدتی رنگ محلول شفاف نشود تغییر کند وقتی که رنگ به مدت نیم دقیقه پایدار در محلول باقی ماند، نقطه ی پایانی فرا رسیده است و

در آن لحظه شیر بورت را می بندیم و ارلن را از زیر بورت خارج می کنیم  ومقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با 10.2mlاست

ب)تیتراسیون دوم:

مجدد بورت را برداشته سود را با کمک بشر در داخل بورت می ریزیم سپس آن را روی صفر تنظیم می نماییم. باید توجه شود که حین تنظیم کردن عدد صفر از روبه رو و به پایین تعقر سود نگاه شود تا خطای دید رخ ندهد.بعد از انجام این مراحل بورت را روی پایه سوار کرده .

با کمک پیپت مدرج 10ml کلریدریک اسید را برداشته و در ارلن می ریزیم آنگاه چند قطره از شناساگر فنل- فتالیین به ارلن اضافه می نماییم.سپس ارلن را زیر بشر و برای بالا بردن دقت دید و تشخیص بهنگام نقطه ی پایانی کاغذ سفیدی زیر ارلن قرار می دهیم.

شیر بورت را باز کرده  به صورتی که قطره قطره NaOH   درون ارلن بریزد و در هنگام خالی کردن NaOH   درارلن، ارلن را با دست راست تکان می دهیم تا NaOH  سریع تر با HCl خنثی شود . مشاهده کردیم که  هر قطره سود که در HCl  می ریزد  رنگ آن برای چند  لحظه صورتي شده  ودوباره شفاف می شود  آن قدر سود را اضافه می کنیم تا رنگ محلول به ، صورتی کم رنگ  که پایدار باشد و پس از مدتی رنگ محلول شفاف نشود تغییر کند وقتی که رنگ به مدت نیم دقیقه پایدار در محلول باقی ماند، نقطه ی پایانی فرا رسیده است ودر آن لحظه شیر بورت را می بندیم و ارلن را از زیر بورت خارج می کنیم  ومقدار  حجم  NaOH  مصرفی را یاداشت می کنیم که حجم آن برابر با  8.1 mlاست

 

 

 

MNaOH=?

0.2552g KC8H4O4 .1mol KC8H4O4 /204.23g .1molNaOH/1mol KC8H4O4 .1/10.2mlNaOH .1000mlNaOH/1L= 0.122M NaOH

 

 

MHcl=?

8.1mlNaOH .1L/1000ml . 0.122molNaOH/1L . 1molHCl/1mol NaOH .1mol/10mlHCl . 1000ml/1L = 0.099M

+نوشته شده در سه شنبه سیزدهم اردیبهشت 1390ساعت15:11توسط اکرم حیدری |
آزمایش ِ تهیّه ی رنگدانه ی آبی پروس PRUSSIAN BLUE

تئـــــــــــــــوری آزمایش:

انواع رنگ آبي عبار تند از آبي اولترامارين دانه ريز/آبي پروس يا پا ريس (سيانوژن آهن)آبي كبالت سير وروشن/آبي سيرولين/
آبي در طبيعت به دو صورت وجود دارد= يكي آبي كوهي كه تركيبي از مس است كه ناپايدار مي با شد وديگري لاجورد كه سنگي نيمه قيمتي است.امروزه ديگر ازهيچكدام از دوماده خام براي رنگ استفاده نمي شود.(هرچند كه لاجورد در مقابل نور مقاوم است.) اين ماده در نقاشي هاي قديمي به صورت يك گليز قيمتيروي زير رنگ حجم پردازي شده به كار مي رفت و به همين جهت به آن سنگ گليز مي گفتند. نام الترا مارين نيز در مورد آن متداول است زيرا آن را ازماوراي دريا يعني آن سوي درياي خزر به دست مي آورند
.
آبي اولترامارين: امروزه به صورت مصنوعي از تركيب سودا و اكسيد آلومينيوم و گوگرد واسيد سيلسيك ساخته مي شود وآبي اولترامارين نزد يك ترين آبي به رنگ اصلي آبي در دايرهء رنگ است اين رنگ درمقا بل نور مقا وم و بسيار خا لص است چون اين رنگ در مقا بل آهك مقا وم است.مهمترين رنگ آبي براي نقاشي د يواري و رنگ آميزي خانه است حتي در جعبه رنگ هاي معمو لي و ارزان بچه هاهم به صورت خالص وجود دارد بهترين نوع آن نه به قرمز و نه به سبز متمايل است اين رنگ تحت تاثير خواص شيميايي ساير رنگ ها نيز قرارنمي گيرد
.
آبي پروس (سيانوژن آهن) دومين آبي با اهميتي است كه حتي براي محدود ترين تخته رنگ نيز لازم است آن را به نام قد يم آن آبي پاريس يا برلين نيز مي نامند . اين رنگ قوي ترين نيروي رنگي را دارد و مقدار اند كي از آن يك لوله رنگ زرد يا حتي قهواي را مي تواند به سبز درخشان تبد يل كند . با قر مز تر كيبي در خشان مي دهد و در تركيب با قرمز كاميوم سياه عميقي به وجود مي آورد كه نقاش مي تواند از آن به جاي هر رنگدانهء سياهي استفاده كند. بر خلاف آبي اولترامارين كه قدرت پوشا نند گي زيادي دارد و در گليز نيز مورد استفاده قرار گيرد . آبي پروس كه رنگ ارزاني است در جعبه رنگهاي معمولي مشا هد ه مي شود اين رنگ براي نقاشي د يوار بي فايده است زيرا بلا فاصله با آهك از بين مي رود .آبي كبالت = رنگ گران قيمتي است كه در جعبه رنگ هاي معمو لي مشابه آن را كه تر كيبي از اولترامارين و سفيد روي است مي توان ديد ولي هر گز درخشش بي نظير كبا لت حقيقي را ندارد . آبي كبالت حتي به صورت لايهء ضخيم باز هم درخشان است . اين رنگ بايد به تنهاي به كار رود زيرا در تركيب با رنگهاي ديگر به سادگي محو مي گردد. قد رت رنگ كنند گي آن زياد نيست و بين رنگهاي مات و شفاف قرار مي گيرد اين رنگ خيلي غني به نظر مي رسد و به ويژه در فرسك آبرنگ وتمپرا نمود فريبنده اي دارد . ولي مقداري از فريبند گي آن در اثر تر كيب از روغني كه چربي و جلاي آن زياد باشد از بين مي رود . افزودن مقدار كمي آبي كبالت به رنگ هاي روغني ديگر موجب مي شود زود تر خشك شود .از اين رنگ دو نوع ديگر كه از آن مشتق مي شوند كمياب است =1 آبي سيرولين كه به رنگ آسمان بد ون ابر است. كه براي نمايش حا لتها ي جوي بسيار جا لب است . 2=اكسيد آبي-سبز (رنگ كبا لت قلعي) كه اغلب براي نمايش رنگ افق آسمان در زمستان به كار مي رود . اين دو را نبا يد با رنگ هاي ديگر تر كيب كرد زيرا هر يك به تنهايي مثل جواهرمي درخشند . اين دو رنگ كه مشتقاتي از كبالت هستند در مقابل آهك مقاوم اند و از نظرسايرخصوصيات رنگ آميزي نيز مثل كبالت هستند در مقابل حرارت مقاومند و در نقاشي چيني و لعاب كاري نيز كا ربرد دارند. يك رنگ آ بي منسوخ شده= نيل (اينديگو) مركبي آ بي رنگ است كه از ريشهء گياه نيل به دست مي آيد و قرن ها به عنوان رنگ پا رچه به كار مي رفت و تنها رنگ آ بي مو جود بود. نوع مصنو عي آن سرانجا م تهيه شد ولي با وجود ييشرفت هنوز هم در مقابل نور كاملا مقاوم نبوده اين رنگ كه چيزي بين آبي اولترامارين و آبي پروس است وقتي به صورت رنگدانه است پس از مدت كمي تيره و كد ر مي شود و امروزه به عنوا ن مشابه يا اصل نيل مو جود است . تيره روشني رنگ آن هم نتيجه ی پريدن رنگ آ ن است .

 شرح آزمایش:

ابتدا 0.8 g  از FeCl3 را توزین می کنیم و در بشر کوچکی می ریزیم. 5 ml  آب مقطّر به آن اضاف می کنیم تا حل شود. بشر را روی هیتر قرار می دهیم تا به محلول گرم شود و بجوشد. بشر کوچک دیگری بر می داریم و 1.9 g از  K4 [ Fe (CN) 6 ]  را در آن می ریزیم و با 5 ml  آب مقطّر حل می کنیم . این بشر را هم روی حرارت هیتر قرار می دهیم تا بجوشد. مدّتی صبر می کنیم تا محلول های هر دو بشر شروع به جوشیدنن کند. آنگاه بشرها را از روی حرارت بر می داریم . محتویات بشر اوّل ( Fe Cl3) را قطره قطره به بشر دوم اضافه می کنیم. آنچه مشاهده می کنیم ظهور رنگ آبی تیره است .در این هنگام برای لخته شدن رسوبات چند قطره الکترولیت KCl در زیر هود به آن اضافه می کنیم. بشر را روی سطح شیب دار قرار می دهیم و پس از آن رسوب به دست آمده را با قیف و ارلن بوخنر صاف می کنیم و با اتانول  0.70 %  شست و شو می دهیم. رسوب صاف شده را در دستگاه آون قرار می دهیم تا خشک شود. پس از خشک شدن می توانیم آن را وزن کنیم و از وزن کاغذ صافی همراه آن کم کنیم تا وزن حقیقی رنگدانه ی آبی پروس را به دست آوریم.

واکنش ها:

 

Fe Cl 3 +  K4 [Fe ( CN) 6 ] →K4 Fe [Fe (CN)6] + 3KCl

 

محاسبات:

= 0.4 g وزن کاغذ صافی

 کاغذ صافی همراه با رسوب = 1.23 g

 وزن رنگدانه ی تهیّه شده = 1.23 g – 0.4 g = 1.19 g

 نتیجه گیری:

از این آزمایش نتیجه می گیریم که نوعد محلول رنگدانه ی آبی پروس (Prussian blue)  صبق واکنش زیر از افزایش قطره قطره ی نمک یون آهن Ш به مقادیر زیادی از محلولا فروسیانید پتاسیم به دست می آید.

 

Fe Cl 3 +  K4 [Fe ( CN) 6 ] →K4 Fe [Fe (CN)6] + 3KCl

 منابع خطا:

1-    ریز بودن رسوبات آبی پروس که می تواند موجب بروز مشکلاتی در هنگام رسوب گیری شود. با کاهش Q-S/S سعی می شود رسوبات درشت تری به دست آورد.برای اینکار باید مدبت زمان تولید رسوب را تداوم بخشیم. همچنین با استفاده از محلول های رقیق و هم زدن ممتد باید غلظت ماده ی حل شده در هر لحظه(Q) را کاهش داد.همچنین با اعمال دمای بالا می توان حلالیت تعادلی(S) را افزایش داد.]همه اینها موجب کاهش Q-S/S  می شود و آن هم موجب تشکیل رسوب های درشت می شود.[

2-افزودن سریع FeCl3 موجب بروز خطا می شودوباید آن را آرام وقطره قطره بیفزاییم.

3-خشک نشدن کامل رسوب هم موجب خطا هنگام توزین می شودبرای رفع این خطا رسوب باید به مدّت کافی در آون بماند.

+نوشته شده در سه شنبه شانزدهم آذر 1389ساعت10:54توسط اکرم حیدری |
گزارش کار کاملِ آزمایش ِ تهیّه ی سدیم کرومات از سنگ معدن کروم (کرومیت)

هدف آزمایش:

هدف از انجام واکنش تهّیه ی بی کرومات و کرومات از کرومیت در مجاورت کربنات های سدیم و کلسیم است.

تئوری آزمایش:

کروم یکی از عناصر جدول تناوبی است که دارای عدد اتمی24می باشد.خصوصیا قابل توجه کروم فلزی سخت براق وبه رنگ خاکستری. فلزی است که به شدت جلا میگیرد به سختی قابل جوش خوردن است ودر برابر زنگ زدگی وسیاه شدن مقاوم است .ترکیبات کروم در حالت اکسایش 6 اکسیدکننده های قوی هستند.

کاربردها:

بعنوان یک جز در آلیلپها مثلا در فولاد ضد زنگ / در آب کاری با کروم/ در آلومینیوم آنادایز/ بعنوانم یک کاتالیزور/ از کرومیت برای ساخت قالبهای پخت آجر استفاده می شود./ نمک‌های کروم باعث سبز شدن رنگ شیشه می‌شوند./ کرومات‌ها واکسیدها در رنگ مو و رنگهای معمولی به کار می‌روند./ دی کرومات پتاسیم یک معرف شیمیایی است که درتمیز کردن ظروف شیشه‌ای آزمایشگاهی و به عنوان یک عامل تیترات مورد استفاده قرار می‌گیرد. این عنصر همچنین بصورت دندانه (مثلاً ،عامل ثابت نگه دارنده) در رنگرزی بکار می‌رود.

دی اکسید کروم(CrO2) در تولید نوارهای مغناطیسی مصرف می‌شود این نوارها نسبت به نوارهای اکسید آهن دارای مقاومت در برابر میدانهای مغناطیسی بیشتری بوده، لذا کارآیی بهتری دارند.

نقش بیو لو ژیکی

کروم 3 ظزفیتی فلزی است که مقدار کم آن بسیار ضروری است و برای سوخت و ساز وکامل قند در بدن انسان مورد نیاز است.کمبودهای کرم می تواند بر توانایی انسولین در ثابت نگه داشتن میزان قند خون تاثیر بگذارد.برخلاف سایر فلزاتی که مقدار کم انها ضروری است ، بای کروم عملکرد بیو لوژیکی در متاپروتئین دیده نشده است.

پیدایش:

کروم به شکل سنگ معدن کرومیت استخراج می شود.این عنصر برا به صورت تجاری با حرارت دادن این شنگ معدن در حضور آلومینیوم یا سیلیسیوم تهیه می شود.تقریبا"نیمی از سنگ معدن کرومیت جهاندر آفریقای حنوبی تولید می شود.البتهد در قزاقستان ، هند ،  ایران و ترکیه نیز از تولید کنندگان عمده ی آن هستند.مقدار کرومیت استخراج نشده بسیار زیاد است ، امّا از نظر جغرافیایی در قزاقستان و آفریقای جنوبی متمرکز هستند. در سال 2000 تقریبا" 15 میلیون تن سنگ کرومیت قابل فروش تولید شد و تقریبا" به 4 میلیون تن آهن – کروم به ارزش تقریبی 2.5 میلیارد دلار آمریکا تبدیل شد.اگرچه وجود کروم خالص بسیار نادر است ، مقادیری کروم خالص کشف شده است . معدن udachnaya در روسیه نمونه هایی از کروم خالص تولید می کند. این معدن یک استوانه ی   کیمبرلیت غنی از الماس است که در آن هم کروم عنصری و هم الماس تولید می شود.

 

ترکیبات:

دی کرومات پتاسیم عامل اکسید کننده بسیار قوی است و این ترکیب برای تمیز کردن ظروف آزمایشگاهی، ارجح تر از سایر ترکیبات آلی است. اکسید کرومیک همان اکسید کروم سبز است (Cr2O3)که در نقاشی لعابی و رنگ کردن شیشه مورد استفاده قرار می‌گیرد. زردینه کروم رنگدانه زرد درخشانی است (PbCrO4) که مورد استفاده نقاشان قرار می‌گیرد. اسید کرومیک دارای ساختار فرضی H2CrO4 است. نه اسید کرومیک و نه اسید دی کرومیک در طبیعت یافت نمی‌شوند اما آنیون‌های آنها در ترکیبات متنوعی یافت می‌شود. تری اکسید کروم CrO3 ،-اسید بدون آب اسید کرومیک - بصورت تجاری ،به‌عنوان اسید کرومیک بفروش می‌رسد.

ایزوتوپ‌ها

کروم به طور طبیعی متشکل از 3 ایزوتوپ پایدار Cr-53 ,Cr-54 ,Cr-52 است که فراوان‌ترین آنها Cr-52 (با فراوانی طبیعی 789/83%) است. 19 رادیو ایزوتوپ که پایدارترین آنها Cr-50 با نیمه عمر(بیش از) 1.8E17سال وCr-51 با نیمه عمر7025/27 روزمی‌باشد برای این عنصر شناخته شده است. مابقی ایزوتوپ‌های رادیواکتیو آن از نیمه عمری کمتراز 24 ساعت برخوردارند که نیمه عمر اکثر آنها کمتر از 1 دقیقه است. این عنصر همچنین دارای 2 حالت برانگیخته است. کروم 53 محصول فروپاشی پرتوزاد Mn-53 است.محتویات ایزوتوپی کروم معمولا" با محتویات ایزوتوپی منگنز ترکیب می‌شود و در زمین‌شناسی ایزوتوپی کاربرد دارد. نسبت‌های ایزوتوپ Mn-Cr شواهدی را که از Al-26 وPd-107 درباره تاریخ ابتدایی به دست آمده تقویت می‌کند. اختلاف در نسبتهای Cr-53/Cr-52 و Mn-Cr در چندین شهاب سنگ بیانگر یک نسبت Mn-53/Mn-55 است که نشان می‌دهد رده‌بندی ایزوتوپ Mn-Cr باید از فروپاشی ثابت Mn-53 در پیکره سیاره‌های مجزا ناشی شده باشد. بنابراین Cr-53 دلایلی بیشتر را درباره فرآیندهای نوکلئوسنتزی بلافاصله قبل از یکپارچگی منظومه شمسی در اختیار می‌گذارد.

 

ایزوتوپهای کروم از نظر وزن اتمی، در بازه 43amu (کروم 43) تا 67amu(کروم 67) قرار دارند. حالت فروپاشی اتمی بلافاصله قبل از فراوان‌ترین ایزوتوپ پایدار(کروم 52)، جذب الکترون است و حالت بلافاصله بعد از آن کاهش بتا است.

شرح کار:

جلسه ی اوّل:

0.25g از سنگ معدن را وزن کرده و در بوته می ریزیم. به ان 1گرم پراکسید سدیم اضافه می کنیم . مخلوط را هم می زنیم و نیم ساعت روی بونزن حرارت می دهیم تا زمانی که مخلوط به رنگ زرد قهوه ای در اید و ذوب شود( اکسایش) در بشری 200 میلی لیتر آب مقطّر جوشانده و بوته نیکلی را در آن می اندازیم .

به محلول سدیم کرومات 25 میلی لیتر اسید سولفوریک 4N  اضافه می کنیم و 5 دقیقه می جوشانیم .سپس محلول را صاف کرده و ودر بالن ژوژه می ریزیم .

جلسه ی دوّم :

 سپس محلول را به دو قسمت تقسیم می کنیم.یکی از بالن ها را بر می داریم و با آب مقطّر به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم . 5 ml از ان را برداشته و در ارلن می ریزیم . با پیپت 5ml  سولفات فرو بر می داریم و چند قطره معرّف دی فنیل آمین به آن اضافه می کنیم .آن را با  پتاسیم دی کرومات 0.1N  تیتر می کنیم.تغییر رنگ محلول به بنفش نشانگر نقطه ی پایان است.حجم مصرفی را از بورت می خوانیم .

در مرحله ی دوم 10ml  از محلول جلسه ی قبل را برداشته و در ارلن می ریزیم و 1  پتاسیم یدید اضافه می کنیم.به مدّت 3 دقیقه در کمد و در تاریکی قرار می دهیم.سپس با تیوسولفات 0.1N تیتر می کنیم . پس از اینکه چند قطره از بورت به ارلن اضافه کردیم، چسب نشاسته را هم اضافه می کنیم.که با افزودن چسب نشاسته ف محلول به آبی پررنگ تغییر رنگ می دهد.تیتراسیون را تا جایی ادامه می دهیم که محلولمان بی رنگ شود.

محاسبات :

 

 

(5 ml * 0.097) – (3.5 *0.1)=0.135 meq                                   در 5 میلی لیتر

 

 

)0.135 * 100/5) = 2.7 meq                             در 100 میلی لیتر                     

 

2.7 meq * 116/3 = 104.4 mg =0.104 g                                     کل Cr2O42-

 

2(FeO .Cr2O3 ) +8 NaOH +7/2 O2  ↔  Fe2O3 +4 Na2CrO4+ 4H2O

 

224*2         162 *4

 0.124          X          → X=0.181

 

راندمان = 0.104 /0.181 * 100 =    57.46 %                  تیتراسیون برگشتی          

 

 

ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ

 

3 ml * 0.093 = 0.289

 

0.28 * 116/ 3 = 10.79 mg                                             در 10 میلی لیتر               

 

10.79 mg * 100 /10= 107.9 mg                                 در 100 میلی لیتر               

 

 

راندمان = 0.108 /0.181 *100 =59.66 %          تیتراسیون یدومتری 

 

                                     

 واکنش ها:

تهیه ی  کرومات سدیم:

 

2CrO4- + 2 H+↔ Cr 2O72- + H2O

HCrO4- + 2H2O2 + H+ ↔ CrO5 + 3H2O

Na2Cr 2o7+3 H2O2 +4H2SO4 → Cr2(SO4 ) 3 +Na 2 SO6 + 7H2O +3O2

 

روش صنعتی:

Fe Cr2 O4+8Ca CO3→ 7O2 2Fe2O3+8CO2

 

روش آزمایشگاهی:

6 Fe Cr2O7 + 12Na2CO3+7NaClO3→3Fe2O3 +12 Na2CrO4 +7NaCl +12CO2

 

تیتراسیون دی کرومات:

Cr2O72- +14H+ +9 I- →3I2 +2Cr3+ +7H2O

تهیه ی کروم خالص:

2(FeO.Cr2O3 ) +8NaOH +7/2 O2↔Fe2O3 +4Na2CrO4+4H2O

2Na2Cr2O4+2H+→Na2Cr2O7 +2Na+ +H2O

Na2Cr2O7 +2C→ Cr2O3 +Na2CO3 +C

Cr2O3 +2Al→ Al2O3+2C

 

هیدرولیز بازی:

Cr2O72- +OH-↔HCrO4- +CrO42-

HCrO4- +OH-↔CrO42- +H2O

منابع مورد مطالعه:

1-    جزوه ی آزمایشگاه شیمی معدنی ِ 1

2-daneshnameh.roshd.ir

3-na-cl.blogfa.com

4-daneshju.ir

 

+نوشته شده در چهارشنبه دهم آذر 1389ساعت13:26توسط اکرم حیدری |
گزارش کار کاملِ تهیه ی زاج کروم

تئوری آزمایش :

 

یکی از مهمترین الگوهای سه بعدی که در طبیعت یافت می شود بلورهاست. الگوهای سه بعدی شامل یک موتیف و یک شبکه هستند. در بلورها یک موتیف از یک یا چند اتم ساخته شده اند و این ابتکار طبیعت است. بلورها در یک الگوی سه بعدی بوده که اتم ها  اجزاء تشکیل دهنده آن میباشند و اتم یا مولکول ها یک الگوی تکراری منظم را تشکیل میدهند.

تک بلور یک قطعه مجزا از یک جامد بلوری است. مانند برف یا نمک طعام.

یک شبکه فضایی آرایه ای نامحدود از نقاط در سه بعدی فضاست که هر نقطه غیر قابل تشخیص از نقاط دیگر است.

زاج جسمي است معدني و بلوري شكل به رنگ هاي سفيد، كبود، سبز، سياه ، كه مزه آن شيرين وقابض است و معمولاً در آب حل مي شود.

زاجها نوعی نمکهای مضاعف هستند. نمکهای مضاعف در اثر تبلور همزمان دو نمک با هم به نسبت مولی ساده بوجود می آيند. شکل و سيستم بلوری نمک مضاعف با شکل بلوری دو نمک سازنده يکی است..

واحد های بلوری زاجها لزومی به شباهت با نمکهای سازنده  ندارند. در ساختمان زاج دو کمپلکس و نمکهای مضاعف يک کمپلکس با يک نمک ساده وجود دارند.

تفاوت دیگر زاجها با نمک های مضاعف این است که در ساختمان آن دو کمپلکس شرکت دارند در صورتیکه در نمک های مضاعف یک کمپلکس با یک نمک ساده ترکیب میشوند.

ساختمان حلال و ماهیت حوزه های حلال پوشی گونه های حل شده موجود و واکنشهای بین گونه ها و تعادلهای ناشی از آن همگی بر پایداری کمپلکس ها اثر میگذارند. پايداری کمپلکس ها وابسته به نوع فلز مرکزی (عدد اکسايش، شعاع) و ليگند(قدرت نوکلئوفيلی، ممانعت فضايی والکتروستاتيکی و کی ليت سازی)می باشد.

زاج ها دارای فرمول عمومی MIMIII(SO4)2,12H2O هستند. فلز يک ظرفيتی می تواند پتاسيم، روبيديم، سزيم و آمونيوم، و فلز سه ظرفيتی کبالت(III)، آهن (III)، کروم(III)، آلومينيوم(III)، تيتانيم(III) و اسکانديم (III)است.

پايداری زاج ها وابسته به اندازه يونهای فلزی است. يونهای يک ظرفيتی می توانند زاجهای پايداری را تشکيل دهند، ولی هر قدر يون سه ظرفيتی بزرگتر باشد، از پايداری زاج کاسته می شود. دو کمپلکس تشکيل دهنده زاج از طريق يونهای سولفات به هم متصل می شوند(هيبريد فلزات) sp3d2 و يا d2sp3 می باشد

 

کاربرد زاج ها

اضافه کردن زاج برای سفید کردن سطح نان. درطب سنتي براي درمان زخم هاي دهاني و دباغی مورد استفاده قرار مي گیرد.

 همانطور که میدانیم نان سفید در پاره‌ای از مناطق دارای طرفداران بیشتری است بنابراین عده‌ای از فروشندگان ناآگاه مقداری زاج به آردهای تیره اضافه می‌کنند. همچنین در رنگرزی به عنوان دندانه مخصوصا در پشم ها سبب پذیرش رنگ. در صنایع غذایی براي تهيه مربا و شربت کاربرد دارد و  درزمینه پزشکی وتهیه ی لوازم آرایشی وبهداشتیو زيبايي  براي پوستهاي چرب استفاده میشود.

تهيه زاجهای بلورين                                          
محلولی هم اکی والان سولفات فلز سه ظرفيتی و يک ظرفيتی را در دمای معمولی تبخير کنيد. بلورهای هشت وجهی زاج به دست می آيد. (قرار دادن يک تکه بلور در محلول سير شده وهمگن بودن محلول از عوامل موثر در رشد بلور خواهد بود.

 شرح انجام آزمایش:

 

تهیه ی پتاسیم1،کروم 3سولفات12آبه

اين ترکيب به نام زاج کروم معروف است.

مقدار2.5گرم دی کرومات پتاسیم را در 25 میلی لیتر آب مقطر حل میکنیم. مقدارآب نباید زیادباشد.تا محلول سریعتر به نقطه ی اشباع برسد.بشر را در کاسه ی پلاستیکی آب و یخ قرار میدهیم.2.8میلی لیتراسیدسولفوریک غلیظ  را به آن اضافه کرده.محلول را خنک میکنیم و سپس با اتانول 96%از بورت احیا میکنیم.محلول نباید دمای بالایی داشته باشد(زیر40) و کروم+6را به کروم3+ احیا میکنیم.با تغییر رنگ از نارنجی به سبز تیره افزودن اتانول را قطع میکنیم.محلول حاصل را در زیر هود نگهداری میکنیم.پس از چند روز بلور هشت وجهی زاج کروم مشاهده خواهد شد.

 محاسبات:

 

2.5 gr k2Cr2O7*  * *  98.08 gr  H2SO4/1mol=3.334 gr

وزن اسید  سولفوریک خالص

3.334*1.5=5.001grH2SO4

1766.4gr               1000ml

5.001                     X

x=2.8ml

 

Mol H2SO4=5.001gr* =0.05 mol

Mol K2Cr2O7=2.5grK2Cr2O7* =

محدودکننده0.0084 mol

?gr kCr(SO4) =0.0084 mol k2Cr2O7 * 2molKCr(SO4)2 /1mol   *  500.4 gr kCr(SO4)2.12H2O/1MOL=8.4gr بازده نظری    

؟grkCr(SO4)2=8.4 gr  نظری   

راندمان=عملی/نظریX100

3.52=grوزن بلور

Ra=3.52/8.4 * 100=72.87 %

منابع ایجاد خطا:

 

-افزودن اتانول به مقدار زیاد

-افزودن آب به میزان زیاد

-اشتباه در تعیین نقطه ی پایانی بعلت خطا در رویت رنگ سبز

 

پاسخ به سوالات:

 

1.نحوه ی محاسبه ی مقدار اسید سولفوریکی که 1.5برابرمقدارتئوری میباشد را شرح دهید؟

ابتدابر اساس روابط استوکیومتری مقدار گرم تئوری اسید سولفوریک را بدست می اوریم.سپس 1.5 برابر آن را محاسبه کرده،وحجم آن را با داشتن غلظت مولی آن در 1000میلی لیتر بدست می آوریم.

 

 

2.5gr k2Cr2O7* * * = 3.334 gr

وزن اسید  سولفوریک خالص

3.334*1.5=5.001grH2SO4

1766.4gr               1000ml

5.001                     X

x=2.8ml

2.راندمان عمل را محاسبه کنید؟

در قسمت محاسبات انجام داده شد.

3.در یاقوتهای طبیعی ویا سنتزی نیز فرایندهای مشابهی اتفاق می افتد،در این مورد با رجوع به مراجع توضیحات لازمه را بیان نمائید.

4.درارتباط با کاربرد یاقوت در لیزر یاقوت توضیح دهید.



3. لیزرهای شبیه یاقوت

بلور-     با یون        نیز آلائیده میشود و فرایند رشد آن شبیه یاقوت است. لیزر                      یکی از سیستمهای لیزری حالت جامدی است که ناحیه قابل تنظیم طول موجی آن خیلی وسیع و در حدود 300 نانومتر میباشد.

جایگزین لیزرهای یاقوت

لیزرهای یاقوت که زمانی بسیار مورد توجه بودهاند، امروزه کمتر مورد استفاده قرار میگیرند. چه رقبایشان لیزرهای Nd:YAG یا نئودیمیم _ شیشه (Nd:glass) جانشین آنها شدهاند. در واقع از آنجا که لیزر یاقوت با طرح سه ترازی کار میکند، انرژی آستانه دمش مورد نیاز در حدود یک مرتبه بزرگی از انرژی آستانه دمش برای لیزر Nd:YAG به همان ابعاد بزرگتر است. ولی لیزرهای یاقوت هنوز هم برای برخی از کاربردهای علمی نظیر تمام نگاری تپی و آزمایشهای فاصله یابی (مثال فاصله یابهای نظامی) استفاده میشوند.                                                                                                            

مکانیزم لیزر یاقوت:ماده فعال این لیزر با حدود 0.05% وزنی کروم به عنوان ناخالصی در آن بدست میآید. یونهای فعال هستند که با یونهای آلومینیوم در شبکه جایگزین میشوند. ترازهای مهمی در انجام ، عمل لیزر را نشان میدهد.گذار لیزری(در694میلیمتر)بین ترازهای اخیر    و تراز های حالت پایه واقع میشوند ولذا یاقوت یک دستگاه لیزری 3ترازیست.به همین دلیل لازم است  بیش از نصف حالت یونها به حالت    - دمش شوندتا جمعیت معکوس شود.

عمل دمش از طریق دو باند پهن 4T1 و 4T2 انجام میگیرد. (مانند لیزر Nd:YAG ) با استفاده از لامپ فلاش میتوانیم لیزر ضربانی بدست آوریم. ایجاد لیزر با پرتو مداوم به دلیل نیاز به پمپاژ بیشتر بسیار مشکل است. برای این منظور لامپ جیوه با فشار بالا که خروجی آن با باندهای جذبی یاقوت مطابقت دارد، کاملا مناسب است.

نور لیزر:وقتی که نور در دستگاه لیزر توسط کوانتومها تولید شد، با رفت و برگشت بین آینه متمرکزتر میشود

بلور یاقوت و اکثر بلورهای لیزری ، به روش رشد بلور چکرالسکی قابل تولید هستند.

ساختار بلوری یاقوت :تک بلورهای میزبان ، تک محور و دارای ساختاری شش گوش میباشند. بلور دارای یک محور تقارن است. در فرایند آلایش به جای یکی از یونهای آلومینیم یون ناخالصی (مانند کروم3+  ) مینشیند. به روش چکرالسکی میلههای لیزری به طول 15 سانتیمتر و قطر 3.5 سانتیمتر قابل رشد میباشد. در فرایند رشد ، بلور بر روی نطفه اولیه با خلوص بالا رشد داده شده و به آهستگی از داخل ماده مذاب مایع بیرون کشیده میشود. مقدار آلایش ، 0.05 درصد وزنی الومینیم اکسید واکسید کروم  است.

5-چرا دمای واکنش نباید از 40 درجه ی سانتیگراد بیشتر باشد؟

زیرا در دمای زیاد آلدئیدهای حاصله به علّت نقطه ی جوش کمی که دارند تبخیر شده و محیط آزمایشگاه را سمّی می کنند و دمای زیاد باعث تبخیر آب شده که این عمل باعث کاهش راندمان می شود.

 

 

 

 

 

 

 

منابع مورد مطالعه:

 

 

1-Daneshnameh.rosh.ir

2-na-cl.blogfa.com

3- جزوه ی آزمایشگاه شیمی معدنی 1

+نوشته شده در چهارشنبه دهم آذر 1389ساعت13:23توسط اکرم حیدری |