گزارش کار کاملِ آزمایش ِ تهیّه ی سدیم کرومات از سنگ معدن کروم (کرومیت)

هدف آزمایش:

هدف از انجام واکنش تهّیه ی بی کرومات و کرومات از کرومیت در مجاورت کربنات های سدیم و کلسیم است.

تئوری آزمایش:

کروم یکی از عناصر جدول تناوبی است که دارای عدد اتمی24می باشد.خصوصیا قابل توجه کروم فلزی سخت براق وبه رنگ خاکستری. فلزی است که به شدت جلا میگیرد به سختی قابل جوش خوردن است ودر برابر زنگ زدگی وسیاه شدن مقاوم است .ترکیبات کروم در حالت اکسایش 6 اکسیدکننده های قوی هستند.

کاربردها:

بعنوان یک جز در آلیلپها مثلا در فولاد ضد زنگ / در آب کاری با کروم/ در آلومینیوم آنادایز/ بعنوانم یک کاتالیزور/ از کرومیت برای ساخت قالبهای پخت آجر استفاده می شود./ نمک‌های کروم باعث سبز شدن رنگ شیشه می‌شوند./ کرومات‌ها واکسیدها در رنگ مو و رنگهای معمولی به کار می‌روند./ دی کرومات پتاسیم یک معرف شیمیایی است که درتمیز کردن ظروف شیشه‌ای آزمایشگاهی و به عنوان یک عامل تیترات مورد استفاده قرار می‌گیرد. این عنصر همچنین بصورت دندانه (مثلاً ،عامل ثابت نگه دارنده) در رنگرزی بکار می‌رود.

دی اکسید کروم(CrO2) در تولید نوارهای مغناطیسی مصرف می‌شود این نوارها نسبت به نوارهای اکسید آهن دارای مقاومت در برابر میدانهای مغناطیسی بیشتری بوده، لذا کارآیی بهتری دارند.

نقش بیو لو ژیکی

کروم 3 ظزفیتی فلزی است که مقدار کم آن بسیار ضروری است و برای سوخت و ساز وکامل قند در بدن انسان مورد نیاز است.کمبودهای کرم می تواند بر توانایی انسولین در ثابت نگه داشتن میزان قند خون تاثیر بگذارد.برخلاف سایر فلزاتی که مقدار کم انها ضروری است ، بای کروم عملکرد بیو لوژیکی در متاپروتئین دیده نشده است.

پیدایش:

کروم به شکل سنگ معدن کرومیت استخراج می شود.این عنصر برا به صورت تجاری با حرارت دادن این شنگ معدن در حضور آلومینیوم یا سیلیسیوم تهیه می شود.تقریبا"نیمی از سنگ معدن کرومیت جهاندر آفریقای حنوبی تولید می شود.البتهد در قزاقستان ، هند ، ایران و ترکیه نیز از تولید کنندگان عمده ی آن هستند.مقدار کرومیت استخراج نشده بسیار زیاد است ، امّا از نظر جغرافیایی در قزاقستان و آفریقای جنوبی متمرکز هستند. در سال 2000 تقریبا" 15 میلیون تن سنگ کرومیت قابل فروش تولید شد و تقریبا" به 4 میلیون تن آهن – کروم به ارزش تقریبی 2.5 میلیارد دلار آمریکا تبدیل شد.اگرچه وجود کروم خالص بسیار نادر است ، مقادیری کروم خالص کشف شده است . معدن udachnaya در روسیه نمونه هایی از کروم خالص تولید می کند. این معدن یک استوانه ی کیمبرلیت غنی از الماس است که در آن هم کروم عنصری و هم الماس تولید می شود.

ترکیبات:

دی کرومات پتاسیم عامل اکسید کننده بسیار قوی است و این ترکیب برای تمیز کردن ظروف آزمایشگاهی، ارجح تر از سایر ترکیبات آلی است. اکسید کرومیک همان اکسید کروم سبز است (Cr2O3)که در نقاشی لعابی و رنگ کردن شیشه مورد استفاده قرار می‌گیرد. زردینه کروم رنگدانه زرد درخشانی است (PbCrO4) که مورد استفاده نقاشان قرار می‌گیرد. اسید کرومیک دارای ساختار فرضی H2CrO4 است. نه اسید کرومیک و نه اسید دی کرومیک در طبیعت یافت نمی‌شوند اما آنیون‌های آنها در ترکیبات متنوعی یافت می‌شود. تری اکسید کروم CrO3 ،-اسید بدون آب اسید کرومیک - بصورت تجاری ،به‌عنوان اسید کرومیک بفروش می‌رسد.

ایزوتوپ‌ها

کروم به طور طبیعی متشکل از 3 ایزوتوپ پایدار Cr-53 ,Cr-54 ,Cr-52 است که فراوان‌ترین آنها Cr-52 (با فراوانی طبیعی 789/83%) است. 19 رادیو ایزوتوپ که پایدارترین آنها Cr-50 با نیمه عمر(بیش از) 1.8E17سال وCr-51 با نیمه عمر7025/27 روزمی‌باشد برای این عنصر شناخته شده است. مابقی ایزوتوپ‌های رادیواکتیو آن از نیمه عمری کمتراز 24 ساعت برخوردارند که نیمه عمر اکثر آنها کمتر از 1 دقیقه است. این عنصر همچنین دارای 2 حالت برانگیخته است. کروم 53 محصول فروپاشی پرتوزاد Mn-53 است.محتویات ایزوتوپی کروم معمولا" با محتویات ایزوتوپی منگنز ترکیب می‌شود و در زمین‌شناسی ایزوتوپی کاربرد دارد. نسبت‌های ایزوتوپ Mn-Cr شواهدی را که از Al-26 وPd-107 درباره تاریخ ابتدایی به دست آمده تقویت می‌کند. اختلاف در نسبتهای Cr-53/Cr-52 و Mn-Cr در چندین شهاب سنگ بیانگر یک نسبت Mn-53/Mn-55 است که نشان می‌دهد رده‌بندی ایزوتوپ Mn-Cr باید از فروپاشی ثابت Mn-53 در پیکره سیاره‌های مجزا ناشی شده باشد. بنابراین Cr-53 دلایلی بیشتر را درباره فرآیندهای نوکلئوسنتزی بلافاصله قبل از یکپارچگی منظومه شمسی در اختیار می‌گذارد.

ایزوتوپهای کروم از نظر وزن اتمی، در بازه 43amu (کروم 43) تا 67amu(کروم 67) قرار دارند. حالت فروپاشی اتمی بلافاصله قبل از فراوان‌ترین ایزوتوپ پایدار(کروم 52)، جذب الکترون است و حالت بلافاصله بعد از آن کاهش بتا است.

شرح کار:

جلسه ی اوّل:

0.25g از سنگ معدن را وزن کرده و در بوته می ریزیم. به ان 1گرم پراکسید سدیم اضافه می کنیم . مخلوط را هم می زنیم و نیم ساعت روی بونزن حرارت می دهیم تا زمانی که مخلوط به رنگ زرد قهوه ای در اید و ذوب شود( اکسایش) در بشری 200 میلی لیتر آب مقطّر جوشانده و بوته نیکلی را در آن می اندازیم .

به محلول سدیم کرومات 25 میلی لیتر اسید سولفوریک 4N اضافه می کنیم و 5 دقیقه می جوشانیم .سپس محلول را صاف کرده و ودر بالن ژوژه می ریزیم .

جلسه ی دوّم :

سپس محلول را به دو قسمت تقسیم می کنیم.یکی از بالن ها را بر می داریم و با آب مقطّر به حجم 100 میلی لیتر می رسانیم . 5 ml از ان را برداشته و در ارلن می ریزیم . با پیپت 5ml سولفات فرو بر می داریم و چند قطره معرّف دی فنیل آمین به آن اضافه می کنیم .آن را با پتاسیم دی کرومات 0.1N تیتر می کنیم.تغییر رنگ محلول به بنفش نشانگر نقطه ی پایان است.حجم مصرفی را از بورت می خوانیم .

در مرحله ی دوم 10ml از محلول جلسه ی قبل را برداشته و در ارلن می ریزیم و 1 پتاسیم یدید اضافه می کنیم.به مدّت 3 دقیقه در کمد و در تاریکی قرار می دهیم.سپس با تیوسولفات 0.1N تیتر می کنیم . پس از اینکه چند قطره از بورت به ارلن اضافه کردیم، چسب نشاسته را هم اضافه می کنیم.که با افزودن چسب نشاسته ف محلول به آبی پررنگ تغییر رنگ می دهد.تیتراسیون را تا جایی ادامه می دهیم که محلولمان بی رنگ شود.

محاسبات :

(5 ml * 0.097) – (3.5 *0.1)=0.135 meq در 5 میلی لیتر

)0.135 * 100/5) = 2.7 meq در 100 میلی لیتر

2.7 meq * 116/3 = 104.4 mg =0.104 g کل Cr₂O₄^2-

2(FeO .Cr₂O₃) +8 NaOH +7/2 O₂ ↔ Fe₂O₃ +4 Na₂CrO₄+ 4H₂O

224*2 162 *4

0.124 X → X=0.181

راندمان = 0.104 /0.181 * 100 = 57.46 % تیتراسیون برگشتی

ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ

3 ml * 0.093 = 0.289

0.28 * 116/ 3 = 10.79 mg در 10 میلی لیتر

10.79 mg * 100 /10= 107.9 mg در 100 میلی لیتر

راندمان = 0.108 /0.181 *100 =59.66 % تیتراسیون یدومتری

واکنش ها:

تهیه ی کرومات سدیم:

2CrO₄^- + 2 H⁺↔ Cr ₂O₇^2-+ H₂O

HCrO₄^-+ 2H₂O₂ + H⁺ ↔ CrO₅ + 3H₂O

Na₂Cr ₂o₇+3 H₂O₂ +4H₂SO₄ → Cr₂(SO₄ ) ₃+Na ₂ SO₆ + 7H₂O +3O₂

روش صنعتی:

Fe Cr₂ O₄+8Ca CO₃→ 7O₂ 2Fe₂O₃+8CO₂

روش آزمایشگاهی:

6 Fe Cr₂O₇+ 12Na₂CO₃+7NaClO₃→3Fe₂O₃+12 Na₂CrO₄ +7NaCl +12CO₂

تیتراسیون دی کرومات:

Cr₂O₇²- +14H+ +9 I^- →3I_{2 +}2Cr³⁺ +7H₂O

تهیه ی کروم خالص:

2(FeO.Cr₂O₃) +8NaOH +7/2 O₂↔Fe₂O₃ +4Na₂CrO₄+4H₂O

2Na₂Cr₂O₄+2H⁺→Na₂Cr₂O₇ +2Na⁺ +H₂O

Na₂Cr₂O₇+2C→ Cr₂O₃ +Na₂CO₃ +C

Cr₂O₃ +2Al→ Al₂O₃+2C

هیدرولیز بازی:

Cr₂O₇^2- +OH^-↔HCrO₄^- +CrO₄^2-

HCrO₄^- +OH^-↔CrO⁴2- +H₂O

منابع مورد مطالعه:

1- جزوه ی آزمایشگاه شیمی معدنی ِ 1

2-daneshnameh.roshd.ir

3-na-cl.blogfa.com

4-daneshju.ir

+نوشته شده در چهارشنبه دهم آذر 1389ساعت13:26توسط اکرم حیدری |